首先先来认识一下六甲基环三硅氧烷：

中文名称：六甲基环三硅氧烷

英文名称：Hexamethylcyclotrisiloxane

中文别名：六甲基环三硅氧烷 六甲基环三硅氧烷(D3) 环三聚二甲基硅氧烷 六甲環三矽氧烷 1,1,3,3,5,5-六甲基环三硅氮烷 六甲基环三硅氧烷,97% 六甲基环丙硅烷

CAS：541-05-9

[ 密度 ]：0.9±0.1 g/cm³

[ 沸点 ]：131.0±8.0 ℃ at 760 mmHg

[ 熔点 ]：50-64 ℃(lit.)

[ 分子式 ]：C6H18O₃Si₃

[ 分子量 ]：222.462

[ 闪点 ]：26.4±18.8 ℃

[ 精确质量 ]：222.056366

[ PSA ]：27.69000

[ LogP ]：2.15520

[ 外观性状 ]：无色至白色结晶固体

[ 蒸汽密度 ]：1 (vs air)

[ 蒸汽压 ]：11.6±0.2 mmHg at 25℃

[ 折射率 ]：1.418

[ 储存条件 ]：储存于阴凉、干燥、通风良好的库房。

六甲基环三硅氧烷作用是什么？

我们工厂通常用六甲基环三硅氧烷来生产羟基硅油和甲氧基硅油。

下面是其制备工艺，可能内容有点多，您大致扫一眼就行。

 摘要: 以六甲基环三硅氧烷为原料、水为封端剂、氢氧化钾为催化剂制得低黏度羟基硅油，研究了催化剂和水的用量、反应时间、反应温度对产物收率和黏度等的影响。结果表明，较佳的工艺条件为催化剂用量 40 × 10 － 6、水与六甲基环三硅氧烷的量之比 1∶1、反应时间 1 h、反应温度 45 ℃。该条件下制得的低黏度羟基硅油收率为 99% ，黏度为 20 ～ 30 mm2 /s，羟基质量分数为 8% ～ 10% 。该低黏度羟基硅油可作为有机硅混炼胶结构化控制剂使用。

关键词: 六甲基环三硅氧烷，羟基硅油，低黏度，在线粘度低黏度羟基硅油又称小分子羟基硅油，是常温下黏度为 25 ～ 40 mm2 /s 的 α，ω － 二羟基聚二甲基硅氧烷。其分子式为 HO［( CH3 ) 2 SiO］n H，式中 n = 3 ～ 10。低黏度羟基硅油主要作为有机硅混炼胶的结构化控制剂被大量使用，同时还用作皮革、纸张和织物的整理剂，提供防水、柔 顺、防黏等性能。

国内低黏度羟基硅油目前主要制备方法是采用八甲基环四硅氧烷或二甲基环硅氧烷混合物作原料，在硫酸、酸性白土等催化剂作用下与乙酸酐反应得到乙酰基封端的中间产物，然后水洗除去催化剂，再采用碳酸钠或碳酸氢钠中和，经水解、洗涤后得到产品。但该工艺废水量大、成本较高。低黏度羟基硅油的另一种关键制备方法是采用二甲基二氯硅烷直接在过量氨中水解，油水分离后经干燥、脱色、脱氨得到产品。

该工艺生产局限性较大，仅适合单体厂家采用，同时因涉及酸碱中和，反应较剧 烈，对设备要求极高。此外，六甲基环三硅氧烷( D3 ) 水解也可制得低黏度羟基硅油( 式 1) 。［( CH3 ) 2 SiO］3 + H2O→ HO［( CH3 ) 2 SiO］nH + ［( CH3 ) 2 SiO］m ( 1)式中，n = 3 ～ 10，m = 3 ～ 6。

以 D3 为原料，采用固体超强酸催化制得低黏度羟基硅油，产物羟基含量较高，但催化剂循环使用易失活。

采用D3作原料，在催化剂作用下开环水解制得低黏度羟基硅油，产物稳定性较高，但脱低过程溶剂回收难度较大。

本实验以 D3为原料、丙酮为溶剂、氢氧化钾为催化剂，通过开环反应制得低黏度羟基硅油，探讨了催化剂和水的用量、反应时间、反应温度对产物收率和黏度等的影响，以期探索一种收率高、稳定性好、溶剂回收方便的低黏度羟基硅油制备方法。低黏度羟基硅油的制备将 111 g D3、111 g 丙酮、9 g 水加入 500 mL三口烧 瓶 中 混 合 至 透 明 均 相，加 入 40 × 10 － 6 KOH，在 45 ℃进行开环聚合反应，反应时间为2 h; 然后加入磷酸充分搅拌 30 ～ 60 min 使体系pH 值达到 6 ～ 7，升温至 80 ℃，常压条件下蒸出部分 丙 酮 溶 剂，无馏分后降低体系温度至50 ℃启动真空泵，脱除剩余溶剂，经高速离心机脱水后即得低黏度羟基硅油。

结果与讨论2. 1 催化剂用量对产物收率和黏度的影响在 D3与丙酮质量比为 1∶ 0. 75、反应时间为2 h，反应温度为 45 ℃，水与 D3的量之比为1∶ 1的条件下，研究了催化剂用量( 占 D3 质量) 对低黏度羟基硅油的收率和黏度 的影响。

随着催化剂用量从 10 × 10 － 6增至 50 × 10 － 6，产物的黏度从 21 mm2 /s 逐渐升至 30 mm2 /s，收率从 65% 逐渐升至 99% 。当催化剂用量为 40 × 10 － 6 时，产物收率已经很高，达到 99% 。这可能是因为，在一定范围内，催化剂在体系中的浓度越高，反应速率越快，随着反应时间的延长，短链缩聚形成长链，表现为产物黏度升高。综合考虑成本和催化效果等因素，催化剂的较佳用量为 40 × 10 － 6。 2. 2 水用量对产物黏度和羟基含量的影响在 D3与丙酮质量比为 1∶ 0. 75、反应时间为2 h、反应温度为 45 ℃、催化剂用量为40 × 10 － 6的条件下，研究了水与 D3的量之比对低黏度羟基硅油的黏度和羟基质量分 数的影响。

随着水与 D3的量之比的增加，产物的黏度和羟基含量无明显变化。这可能是因为 D3开环反应完成后，体系已进入未观的平衡状态，环体( D3 ～ 十二甲基环六硅氧烷 D6 ) 含量稳定，产物黏度和羟基含量维持稳定。水作为一种封端剂，在加入体系后会在一定程度上限制线性聚硅氧烷链节长度;

另一方面，2 ～ 3 个链节的羟基封端硅氧烷低聚物极易发生成环和缩聚反应，在这两种因素共同作用下，表现为产物黏度和羟基含量无明显变化。

综合考虑，水与 D3的量之比为 1∶ 1 较佳。 2. 3 反应时间对产物黏度和收率的影响在 D3与丙酮质量比为 1∶ 0. 75、水与 D3的量之比为 1∶ 1、反应温度为 45 ℃、催化剂用量为40 × 10 － 6的条件下，研究了反应时间对低黏度羟基硅油的黏度和收率影响，结果见图 3。由图 3 可见，随着反应时间的延长，产物的收率小幅升高并趋于稳定，反应 1 h 后已接近1-0-0% ，产物黏度在反应时间 0. 5 ～ 1. 5 h 内稳定在 23 ～ 25 mm2 /s、在反应时间 2 ～ 3 h 内稳定在27 ～ 28 mm2 /s。这可能是因为，随着反应时间的延长，D3 逐步被消耗，虽然后续平衡过程会生成环硅氧烷，但其中 D3的生成量极少且产生的 D3可继续进行开环反应，因此表现为转化率接近1-0-0% 。反应 1 h 后 D3已经反应完全，体系黏度降至低值，继续增加反应时间，产物黏度会有所回升，但因体系内水过量，产物黏度难以进一步升高。综合考虑，较佳的反应时间为 1 h。

2. 4 反应温度对产物黏度和收率的影响在 D3与丙酮质量比为 1∶ 0. 75、水与 D3的量之比为 1 ∶ 1、反应时间为 1 h、催化剂用量为40 × 10 － 6的条件下，研究了反应温度对低黏度羟基硅油的黏度和收率影响。

可见，随着反应温度的升高，产物黏度逐渐升高，收率总体呈上升趋势，并在反应温度达到 45 ℃后趋于稳定。这可能是因为，随着反应温度的升高，D3 开环速率增加。当反应温度达到 45 ℃时，反应时间达到 1 h 后 D3基本反应完全，产物收率趋于稳定; 此外，随着反应温度的持续升高，短链羟基封端聚二甲基硅氧烷的缩聚反应更容易发生，表现为体系黏度升高。综合考虑溶剂沸点和产物性能，较佳的反应温度为45 ℃。

 3 结论以六甲基环三硅氧烷为原料、水为封端剂、氢氧化钾为催化剂制得低黏度羟基硅油。较佳的工艺条件为催化剂用量 40 × 10 － 6、水与 D3的量之比 1∶ 1、反应时间1 h、反应温度 45 ℃。此条件下制得的低黏度羟基硅油收率为 99% ，黏度为 20 ～ 30 mm2 /s，羟基质量分数为 8% ～ 10% 。该低黏度羟基硅油可作为有机硅混炼胶的结构化控制剂使用。